“BEYBİMİKS” PREPARATININ QAZ XROMATOQRAFİYA-MASS SPEKTROSKOPİYA ÜSULU İLƏ ANALİZİ
06-09-2017
Açar sözlər: Beybimiks, anetol, qaz xromatoqrafiyası-mass spektroskopiya
Dərmanların keyfiyyətinə nəzarət üçün yeni analiz üsullarının işlənib hazırlanması, eləcə də istifadə olunan üsulların təkmilləşdirilməsi əczaçılıq kimyasının qarşısında duran mühüm problemlərdən biridir. Qaz xromatoqrafiyasının yüksək bölücülük qabiliyyətinə malik olması, universallığı,yüksək həssaslığı, analizi həyata keçirmək üçün az müddətin tələb olunması, ən əsası isə yüksək dəqiqliyi bu üsulun üstünlükləridir. Bu baxımdan dərman vasitələrinin təmizliyinin qiymətləndirilməsi, eyniliyi və miqdarı təyini üçün qaz xromatoqrafiyasının istifadəsi mühüm əhəmiyyət kəsb edir.
“Beybimiks” şərbəti (Dövlət qeydiyyat nömrəsi: DVN 15-00340) “Azərfarm MMC” əczaçılıq zavodunda istehsal edilir və tibb təcrübəsində köp əleyhinə vasitə kimi meteorizm,mədə-bağırsaq dispepsiyaları və disbakterioz zamanı istifadə edilir [1].
“Beybimiks” preparatının tərkibində olan əsas təsiredici komponentlər adi zirə (0,001 ml), adi razyana ( 0,001 ml ), uzunyarpaq nanə (0,00025 ml ) və çöl nanəsi (0,00025 ml) xammalından alınan efir yağlarıdır.
Hal-hazıra qədər preparatın keyfiyyətinə nəzarəti həyata keçirmək üçün günün tələblərinə cavab verən üsul yoxdur. Buna görə də preparatın analizi məqsədilə müasir üsulların işlənilib hazırlanması aktualdır [2].
“Beybimiks” preparatının tərkibinə daxil olan əsas birləşmələr efir yağlarıdır. Ümumiyyətlə, tərkibində efir yağları olan vasitələrin orqanoleptik xüsusiyyətləri onun tərkibində olan üzvi və qeyri üzvi birləşmələrin miqdarından asılıdır. Lakin bu birləşmələr əsasında hazırlanan, xüsusilə də zavod şəraitində istehsal edilən dərman vasitələrinin keyfiyyətinə nəzarətin təşkili üçün maddələrin miqdarı təyini mühüm əhəmiyyət kəsb edir. [3]
Qaz xromatoqrafiyası üsulu ilə tərkibində efir yağları olan bəzi dərman preparatlarının, o cümlədən “Carminex” və “Calm” şərbətlərinin miqdarı təyini üsulu işlənib hazırlanmışdır.[4] Foeniculum vulgare mill. meyvələrindən alınan efir yağının qaz xromatoqrafiyası-mass spektroskapiya ilə analizi aparılmış və efir yağının əsas komponentinin trans-anetol olduğu aşkar edilmişdir. [5]
Zirə meyvələrindən alınan efir yağının əsas komponenti karvon və limonendir.[6] İstiot nanə xammalından alınan efir yağı qaz xromatoqrafiya üsulu ilə analiz edilmiş və yağın əsas komponentinin mentol və mentil asetat olduğu müəyyən edilmişdir. [7]
İşin məqsədi – “Azərfarm MMC” əczaçılıq zavodunda istehsal olunan “Beybimiks” preparatının qaz xromatoqrafiyası-mass spektrometriya üsulu ilə analizidir.
Material və metodlarAvadanlıq. “Beybimiks” preparatının analizi üzrə eksperimental tədqiqatlar Agilent Technologies 7890B markalı qaz xromatoqrafı və split/splitless detektorlu 5977A markalı Mass- spektrometrdən ibarət sistemdə aparılmışdır. Daxili diametri 0,25 mm olan 30 m-lik HP-5MS Ultra İnert markalı kapilyar kvars kolonkadan istifadə olunmuşdur.
Kolonkanın temperatur rejimi: başlanğıcda 50 º-1 dəq; temperaturun 10ºC/dəq artımı ilə 200ºC -1 dəq stabil və həmin şərtlə 310 ºC-1 dəq olmuşdur. Həlledici kimi metanol, daşıyıcı qaz helium (He) daşıyıcı qazın sürəti 1 ml/dəq olmuşdur.
Adi razyananın efir yağının analizi göstərilən şəraitdə aparılmış, lakin kolonkanın temperatur rejimi fərqli olmuşdur: başlanğıc temperatur-50ºC-3 dəq; 200ºC-dəqiqədə 15ºC artırılmaqla 1 dəq stabil və 10ºC/dəq artımı ilə 310ºC-1 dəq stabil;
Adi zirənin efir yağının analizi üçün kolonkanın temperatur rejimi: başlanğıc 50ºC-1 dəq: 5ºC/dəq ilə 220ºC-yə qədər 3 dəq stabil; 1ºC/dəq artımı ilə 240ºC-5 dəq stabil;
Uzunyarpaq nanənin efir yağı üçün temperatur rejimi: başlanğıc temperatur: başlanğıc 40ºC-1 dəq: 5ºC/dəq ilə 120ºC-yə qədər 3 dəq stabil; 3ºC/dəq artımı ilə 135ºC-1 dəq stabil; 5ºC/ dəq ilə artımla 200ºC-2 dəq stabil;
Çöl nanəsinin efir yağının analizi üçün temperatur rejimi: başlanğıc 60ºC-3 dəq: 3ºC/dəq ilə 220ºC-yə qədər 5 dəq stabil; 5ºC/dəq artımı ilə 300ºC-4 dəq stabil;
“Beybimiks” preparatı, adi razyana, adi zirə, uzunyarpaq nanə və çöl nanəsi xammallarının efir yağı “Azərfarm LTD” əczaçılıq zavodundan alınmışdır.
Alınmış nəticələr və müzakirə“Beybimiks” preparatında əsas təsiredici komponentlərin efir yağları olduğunu nəzərə alaraq, preparatın tərkibinə daxil olan ayrı-ayrı xammallardan alınan efir yağ tərkibi, preparatın tərkibi ilə müqayisəli analiz edilmişdir.
Adi razyananın efir yağının tərkibində əsas komponentlərin anetol, cariofillen, farnezen, α-kadinol və α-pinen olduğu müəyyən edilmişdir (şəkil 1).
Adi zirənin efir yağ tərkibində əsas komponentlərin anetol, β-linalool və d-limonen olduğu aşkar edilmişdir (şəkil 2).
Şəkil 2. Adi zirənin efir yağının xromatoqramı
Uzunyarpaq nanənin efir yağının tərkibində əsas komponentlərin l-mentol, l-menton, pulegon və limonen olduğu aşkar edilmişdir (şəkil 3).
Şəkil 3. Uzunyarpaq nanənin efir yağının xromatoqramı
Çöl nanəsinin efir yağının tərkibində əsas komponentlərin l-mentol, izomentol,γ-terpinen, d-limonen, izopulegon, pulegon, carvon, anetol olduğu müəyyən edilmişdir (şəkil 4).
Şəkil 4. Çöl nanəsinin efir yağının xromatoqramı
“Beybimiks” preparatında əsas komponentlərin anetol, estragol, cariofillen, farnesen, α-pinen və α-kadinol olduğu müəyyən edilmişdir ( şəkil 5).
Şəkil 5. “Beybimiks” preparatının xromatoqramı
Beləliklə,”Beybimiks” preparatının qaz-xromatoqrafiyası-mass spektroskopiya ilə analizi nəticəsində preparatın tərkibində kəmiyyət və keyfiyyətcə əsas komponentin anetol olduğu müəyyən edilmişdir.
Nəticələr
1.”Beybimiks” preparatının Qaz xromatoqrafiyası-mass spektroskopiya ilə analizi üçün aşağıdakı optimal xromatoqrafik şərait seçilmişdir: 30 m-lik kapilyar kvars kolonka;temperatur rejimi:başlanğıc 50ºC-1 dəq,son 310ºC-1 dəq; həlledici metanol;daçıyıcı qaz: helium;daşıyıcı qazın sürəti- 1ml/dəqiqə.
2.”Beybimiks” preparatında efir yağın tərkibində miqdarca üstünlük təşkil edən əsas komponentin anetol olduğu müəyyən edilmişdir.
ƏDƏBİYYAT- ЛИТЕРАТУРА– REFERENCES:
1. Beybimiks. www.pharma.az.
2. Süleymanov T.A., Balayeva E.Z. “ kalinol plus “ şərbətində timolun YEMX ilə miqdari təyinat üsulunun validasiyasəna aid bəzi göstəricilər. // Azərbaycan Əczaçılıq və Farmakoterapiya jurnalı, 2015, № 2, səh.11-16.
3. Jurado J., Alcazar A., Pablos F., Martin M. LC determination of anethole in aniseed drinkes // J.Chromatographia, 2006, № 3 .p. 223-226
4. Bishr M., el-Degüy M., Mohamed A. et. al.Application of GC-MS in quantitative analysis of some carminative syrups // Journal of pharmacy and Biological sciences, 2015, № 10, p. 42-46.
5. Najdoska M., Bogdanov J.,Zdravkovski Z. TLC and GC-MS analyses of essential oil isolated from Macedonian Foeniculi fructus // Macedonian Pharmaceutical Bulletin , 2010 , №56 , p. 29-36.
6. Mohammad M., Sabah S., Reaza A., et al. İdentification of essential oil constituents of caraway ( Carum carvi ) using ultrasonicassist with headspace solid phase microextraction // Digest Journal of Nanomaterials and Biostructures , 2012 , №2 , p. 637-640.
7. Scavroni J., Boaro C., Marques M., Ferreira L. Yield and composition of the essential oil of Mentha piperita L. (Laminaceae) grown with biosolid // Brazilian Journal Plant Physiology, 2005, № 4, p. 345-352.
Cərrahiyyə Jurnalı
Onkologiya Jurnal
Oftolmologiya Jurnalı